永磁材料磁能积(BHmax)的测量结果直接影响对材料性能的判断,测量过程中需严格控制各类干扰因素,以下从样品准备、设备操作、环境控制、数据处理等方面,详细列出关键注意事项:
一、样品准备的注意事项
1、样品形态与尺寸
样品需加工为规则形状(如圆柱、长方体),确保几何尺寸均匀(长度、直径偏差≤0.1mm),避免因形状不规则导致磁场分布不均(尤其对 VSM 测量,样品长径比建议 1:1~3:1)。
对于块状样品,若存在孔洞、裂纹或表面凹陷,会导致局部磁通量损失,需提前打磨修复(表面光洁度 Ra≤0.8μm)。
2、样品磁化状态
测量前必须对样品进行完全退磁(初始磁矩≤1% 饱和磁矩),可通过交变磁场衰减法(频率 50Hz,磁场强度从饱和值逐步降至 0)实现,避免残留磁场导致退磁曲线偏移。
若样品为多极充磁状态,需先消磁至各向同性,否则局部磁场叠加会干扰整体 B-H 曲线的准确性。
3、样品固定与安装
采用非磁性夹具(如黄铜、陶瓷、聚四氟乙烯)固定样品,避免使用铁、镍等磁性材料(会引入额外磁导,改变磁路)。
样品需与磁场方向严格同轴(偏差≤1°),尤其在 VSM 中,振动轴与磁场方向的偏角会导致感应电动势损失,直接降低 B 值测量精度。
二、设备校准与操作的注意事项
1、设备定期校准
(1)磁场强度校准:
每 3 个月用标准霍尔传感器在样品位置校准磁场,确保显示值与实际值偏差≤0.5%(例如,设定 1T 磁场时,实际值需在 0.995~1.005T 范围内)。
(2)磁矩 / 磁通校准:
使用国家计量院认证的标准样品(如已知 BHmax 的钕铁硼标准块),校准系统灵敏度,确保磁矩测量偏差≤1%。
(3)几何参数校准:
对样品尺寸测量工具(如千分尺)进行校准,避免因尺寸误差导致 B 值计算错误(B=Φ/(S),S 为样品横截面积)。
2、测量参数设置
(1)磁场范围:
需覆盖样品的饱和磁场和最大退磁场(如钕铁硼需设置正向 1.5~2T 饱和磁场,反向 1.5~2T 退磁场,确保退磁曲线完整)。
(2)扫描速率:
低速扫描(如 0.1~0.5T/min),减少样品中涡流效应的影响(尤其对导电材料,高速扫描会导致 B 值滞后),同时保证数据点密度(每 100Oe 至少 1 个点,确保 BHmax 计算不遗漏峰值)。
(3)预热与稳定:
设备开机后需预热 30 分钟以上,待励磁线圈温度稳定(温差≤0.5℃),避免电流热效应导致磁场波动。
3、磁路完整性(针对磁导计法)
样品与磁导计两极的接触需紧密(间隙≤0.1mm),可通过软磁垫片(如纯铁)填充间隙,减少漏磁(漏磁率需≤5%)。
磁导计的磁轭需具有高磁导率(如 DT4 电工纯铁),确保磁路中磁场均匀,避免因磁轭饱和导致 H 值测量失真。
三、环境干扰控制的注意事项
1、温度控制
测量需在恒温环境中进行(推荐 23℃±0.5℃,参考 IEC 标准),温度波动会显著影响磁性能(如钕铁硼的 BHmax 温度系数约 - 0.12%/℃,1℃温差可能导致 0.1% 以上误差)。
若需高温或低温测量,需使用温控样品腔,确保样品温度稳定后(波动≤0.1℃/min)再开始测量,同时记录温度修正系数。
2、杂散磁场屏蔽
外部磁场(如地磁场、设备周围的电磁干扰)需通过磁屏蔽装置(如坡莫合金罩)衰减至≤1μT,否则会叠加到测量磁场中,导致 H 值偏移。
测量区域需远离大功率电器(如变压器、电机),避免 50Hz 工频磁场干扰(可通过滤波电路进一步抑制)。
3、振动与电磁干扰
设备需放置在防震台(振幅≤0.01mm)上,尤其对 VSM,外界振动会与样品振动叠加,导致感应信号噪声增大(信噪比需≥100:1)。
测量线路需使用屏蔽线,避免电磁辐射干扰磁通计或霍尔传感器的信号(接地电阻≤1Ω)。
四、数据处理与结果验证的注意事项
1、曲线完整性检查
退磁曲线需完整覆盖从剩磁(Br)到矫顽力(HcB)的全部区域,确保 BHmax 处于曲线的有效段(而非截断处)。
若曲线出现 “回线”(B 随 H 反向扫描时不重合),需降低扫描速率或检查样品是否饱和,排除涡流或未饱和导致的误差。
2、BHmax 计算方法
软件需采用插值法(如三次样条插值)对离散数据点加密,避免因数据点稀疏导致峰值遗漏(建议在 BHmax 附近加密至每 10Oe1 个点)。
手动验证:对关键样品,需手动计算 B×H 值并与软件结果对比,偏差需≤0.5%。
3、测量重复性验证
同一样品需重复测量 3 次,BHmax 的相对偏差需≤1%,否则需检查样品是否松动、磁场是否稳定或设备是否异常。
不同批次样品测量前,需用同一标准样品验证系统稳定性(偏差≤1%)。
五、特殊样品的额外注意事项
1、粉末样品
需压制成型(避免松散),并使用非磁性容器封装(如铝盒),防止粉末在磁场中移动。
2、薄片样品(厚度<0.5mm)
需叠加多层(保持总厚度≥1mm)以增强磁通信号,减少测量噪声(同时需扣除基底的磁信号)。
3、高矫顽力材料(如钐钴)
需确保磁场强度足够(如脉冲磁强计提供≥20T 磁场),避免因未饱和导致退磁曲线偏低,进而低估 BHmax。
通过严格遵循以上注意事项,可将磁能积测量误差控制在 1%~3% 以内,为永磁材料的研发、生产和应用提供可靠的数据支撑。